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熱機械分析(TMA)的介紹

更新時間:2021-01-25      點擊次數(shù):4455

隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展以及對新材料的物理和化學(xué)研究的迫切需要,熱分析方法取得了很快的進展,已相繼研制出測量物質(zhì)各種性質(zhì)的熱分析方法,包括熱機械分析(TMA)、動態(tài)熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學(xué)法、熱發(fā)聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡要介紹熱機械分析法。

許多無機、有機和高分子材料的往往與它們的熱(或力學(xué))歷史密切相關(guān)。雖然這些材料的形成和加工處理時的熱性質(zhì)可用DTADSC進行研究,但是這兩種方法在檢測極為微小的熱變化時還不夠靈敏。在這種情況下,可借助于熱機械分析,因為在該溫度下這些材料存在著應(yīng)力的釋放或變形。

熱機械分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)在非振動負(fù)荷下的形變與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。實驗時對具有一定形狀的試樣施加外力,根據(jù)所測試樣的形變溫度曲線,就可求算出試樣的力學(xué)性質(zhì),所施加外力的方式有壓縮、扭轉(zhuǎn)和拉伸等。

初采用的方法是針入度法。該法用針狀探頭對試樣表面施加一定負(fù)荷,把針狀探頭插入試樣時的溫度作為物質(zhì)的軟化點。后來,又有扭轉(zhuǎn)法和拉伸法,前者用于模量變化的測定,后者用于測定材料的軟化和熱收縮等。

熱機械分析儀的構(gòu)造示意圖見圖4.1-16。TMA的核心部分是一個中心可移動的線性可變微分轉(zhuǎn)換器,它的輸出訊號和它的中心線性位移成正比。試樣溫度由一根靠近試樣的熱電偶監(jiān)測。試樣和探頭套在一個圓柱形的控溫加熱器中。記錄器所記錄的是探頭位移-溫度(或時間)曲線。該儀器可根據(jù)測試的要求安裝各種類型的探頭,例如壓縮型或拉伸型探頭等。

 

通常熱機械分析儀還配備有下列幾種附件。

1)纖維拉伸譜儀測定纖維的收縮應(yīng)力與溫度的關(guān)系。

該譜儀的主要變換器是由一個低彈性常數(shù)的負(fù)荷單元與TMA上的線性可變微分轉(zhuǎn)換器串聯(lián)在一起的。這種譜儀是研究纖維熱歷史的一種很有用的附件,可用于研究纖維的熱定形、織構(gòu)和拉絲的比率。

2)應(yīng)力松弛譜儀 測定黏彈性材料的松弛模數(shù)與時間的關(guān)系。這種譜儀的變換器是由高負(fù)荷單元和承受1kg負(fù)荷的無脹鋼探頭與TMA上的線性可變微分轉(zhuǎn)換器串聯(lián)在一起的。該譜儀可測定材料的應(yīng)力松弛效應(yīng)和彈性模量。

3)平行的板式流變儀 分析黏性材料的低切變黏度。

TMA除了測定收縮應(yīng)力、黏度和彈性模量以外,還可用于膨脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、拉伸模量和壓縮模量的測定以及蠕變的研究。

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